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凍干升華干燥終點判斷方法匯總

更新時間:2020-01-10 點擊次數(shù):6051

凍干的三個過程包括:預(yù)凍,升華和解析。每一個過程都很重要,其中升華過程終點判斷非常關(guān)鍵,判斷的方法也很多,每種方法都有利弊,可以結(jié)合設(shè)備的情況和凍干制品進(jìn)行選擇合適的方法。

1、觀察法,適合于西林瓶裝液體的判斷。由于西林瓶裝液體是可以看到冰線的,升華是一個從表層逐步向里向下擴展的過程,在升華過程中,隨著時間的延長,隨著升華的不斷進(jìn)行,干燥層和凍結(jié)層的界面不斷下移,一次升華干燥結(jié)束的時候,干燥層和凍結(jié)層的分界線到達(dá)瓶底并消失。當(dāng)觀察到這個現(xiàn)象時,再保持一段時間就可以轉(zhuǎn)入解析階段。這種只是適合西林瓶,而且瓶子要透明的,凍干機上也有觀察窗。對于這種也有可能有誤判,所以要保溫一段時間,因為處于邊緣的和處于中心的升華速率不太一樣,到達(dá)終點的時間有一定差異。

凍干觀察法冰線下移

2、產(chǎn)品的溫度上升到和板層溫度接近,并趨于穩(wěn)定。這個可以通過監(jiān)測到板層和樣品的溫度曲線及數(shù)值進(jìn)行判斷。這個適合于帶溫度傳感器的樣品,必須要監(jiān)測樣品的溫度,而樣品溫度的監(jiān)測儀表可能會有一定的誤差,選擇的溫度傳感器的類型不一樣,可能也會有偏差。因此也要保溫一段時間,也是大概判斷。

3、干燥箱內(nèi)的壓力和冷阱內(nèi)的壓力接近,切兩者之間的差值基本維持不變。因為隨著升華的結(jié)束,其中可升華出來的水蒸氣減少,因此干燥箱內(nèi)的壓力基本很低,和冷阱內(nèi)的壓力趨于平衡。這種適合凍干機的密封性能好的,而且是箱阱分離式的凍干機。

4、對于含有中隔閥,箱阱分離的凍干機,當(dāng)關(guān)閉中隔閥時,凍干箱內(nèi)如果還有水蒸氣升華出來,壓力就會顯著上升,而如果凍干箱內(nèi)升華結(jié)束,壓力就會變化很小,與凍干箱的滲漏基本一致,當(dāng)觀察到壓力變化很小時就基本判斷凍干升華結(jié)束。這就是常說的壓力升測試,但是壓力升測試開始測試的時間,一次關(guān)閉中隔閥的時間,間隔測試的次數(shù),壓力升的范圍都是需要經(jīng)驗來維持的,這個因機器和樣品的不同要調(diào)節(jié)。對于箱阱一體式的這個不適用。

5、通過硅油進(jìn)出口溫度的對比,當(dāng)升華結(jié)束時,需要的熱量和放出的熱量基本上都趨于不變,因此硅油進(jìn)出口的溫度也就趨于一致。這個適合于硅油循環(huán)加熱的凍干機。

6、觀察冷阱的溫度的變化,由于大量升華的時候,會造成冷阱的溫度上升,當(dāng)水蒸氣升華結(jié)束的時候,冷阱就能維持較低的溫度,不在明顯的溫度變化,因此可以通過此進(jìn)行判斷,但是有時候可能樣品少,會不明顯,這個適合滿載,大量樣品的凍干。

7、壓力對比法,就是適合安裝有皮拉尼與電容真空傳感器的凍干機。由于皮拉尼真空傳感器和電容真空傳感器的測量原理不同,前期皮拉尼傳感器高于電容真空傳感器,隨著升華的不斷進(jìn)行,蒸汽越來越少,當(dāng)升華結(jié)束的時候,蒸汽很少或者沒有,那皮拉尼真空傳感器就不再受熱蒸汽的影響,測量的數(shù)值和電容真空傳感器趨于一致,而且趨于溫度。這個適合配有雙真空傳感器的凍干機,由于電容真空傳感器價格相對來說高一些,可能有些凍干機沒有配置,就不適合了。

8、濕度分析(露點儀):這個是比較精確的,通過分析凍干箱內(nèi)的濕度的變化,能明確的看到升華的水蒸氣的變化。因為升華時,環(huán)境中蒸汽多,濕度大,露點溫度高,當(dāng)升華結(jié)束時,露點溫度就降低,變得趨于溫度。但是露點儀價格比較高,適合高附加值產(chǎn)品和預(yù)算充足的單位。

9、在線取樣稱重法:這個是的凍干機上才有的,凍干機必須配備機械手,能在線取樣承重判斷。而凍干機由于需要增加這些配件和零器件,所以    凍干機比同等普通凍干機要大,價格也高了很多。但是這種方法也比較精確。

通過以上分析,判斷升華結(jié)束的方法很多,對于不同配置的凍干機結(jié)合制品進(jìn)行選擇??梢酝ㄟ^前幾種方法,當(dāng)經(jīng)驗豐富的時候,前幾種方法也是非常準(zhǔn)的,但是更省時間,更精確的方法是壓力升,壓力對比法,在線稱重法和濕度儀分析法。借助儀器更直接,更便利,選擇優(yōu)質(zhì)凍干機,功能齊全凍干機是非常必要的。

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