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真空冷凍干燥法之解吸附干燥

更新時間:2020-04-10 點擊次數(shù):2744

   真空冷凍干燥法的第二個階段稱為二次干燥,也叫解吸附干燥。它開始于升華干燥結束之后,即在產(chǎn)品溫度接近于初期干燥的隔板溫度的時候,再把余下的水從制品中去除。在升華干燥過程中,絕大部分水能隨冰晶體的升華而被去除,但制品中還存在10%左右的水,這部分水是制品內(nèi)部的結構水,他們是以吸附滲透等化學形態(tài)存在或以化學結合的形態(tài)存在于制品的組織結構中,這些水分無法用升華方法去除,而必須采用加熱蒸發(fā)的方法及解吸附干燥。如果未經(jīng)解吸附干燥的制品,至于室溫下,制品中存在的殘余水分會迅速使制品分解。解析干燥的目的就是進一步去除制品內(nèi)部的結構水,保持制品中較低的水分含量,從而使得制品能夠長期穩(wěn)定的保存,因此二次干燥也稱為解吸附干燥。

    對于藥品而言,濕度低于或接近于1%是的,而不可能使產(chǎn)品的濕度百分之比為0。而要達到的干燥程度越高,花費的時間、成本和代價越高。也就是解吸附干燥的時間越長。

    解析干燥時在滿足制品的熱力學穩(wěn)定性的前提下,應盡可能提高制品的溫度,一般以制品允許的zui高溫度為上限,并一直維持到凍干結束。制品zui高許可溫度對于不同的品種來說不一樣,一般在25~65度左右。

   解吸附干燥是整個凍干過程*的階段,是非常重要的,去除水分的程度決定了制品的保存期和穩(wěn)定性。因此研究解吸附干燥是至關重要的。解吸干燥的時間長短主要是由以下幾個因素決定。

  1. 產(chǎn)品品種。產(chǎn)品的不同,干燥的難易程度不同,而產(chǎn)品不同,zui高許可溫度也不相同,zui高許可溫度較高的產(chǎn)品時間相對短些。因為解析溫度可以高些,速率更快。

  2. 殘余水分的含量。制品中的水分殘余量決定二次干燥所需的時間。殘余水分含量要求低的產(chǎn)品干燥時間越長。產(chǎn)品殘余水分的含量根據(jù)產(chǎn)品種類的要求而定。殘余水分的含量應有利于產(chǎn)品的長期存放,太高太低均不好,應根據(jù)試驗來確定。太高制品保存時間短,太低的話,周期長,成本高。

  3. 制品溫度的影響。在解析干燥階段可使產(chǎn)品的溫度迅速上升到產(chǎn)品允許的zui高許可溫度,并在該溫度一直持續(xù)到凍干結束。因此提高產(chǎn)品的溫度有利于降低產(chǎn)品殘余水分含量和縮短解析干燥的時間。通常是前期盡可能的提高產(chǎn)品的溫度,在產(chǎn)品的溫度和板層溫度基本趨于一致的時候,提高凍干箱內(nèi)的真空度,也就是說真空維持到zui高程度,這樣再進行兩個小時左右。這樣做的目的是防止制品的溫度超過許可的zui高溫度。

  4. 干燥箱內(nèi)部壓力的影響。一旦產(chǎn)品溫度達到zui高許可溫度之后,為了進一步降低產(chǎn)品內(nèi)的殘余水分含量,需要恢復高真空度而間歇地向凍干箱內(nèi)放入一定量的無菌空氣以控制壓力的操作應停止。也就是說在解析干燥的前期為了使得效率高,可以同時提高溫度和往凍干箱內(nèi)加入一定的無菌空氣,而在凍干結束的后期,恢復高真空。在凍干箱恢復高真空的同時,冷凝器由于負荷減少,溫度下降,也達到了低的極限溫度,使凍干箱和冷凝器之間的水蒸氣壓力達到zui大值。這樣的狀況非常有利于產(chǎn)品內(nèi)殘余水分的溢出,一般應維持兩小時左右,時間越長產(chǎn)品內(nèi)殘余水分的含量越低。

     基于以上分析,我們了解了真空冷凍干燥的解析干燥法,因此在做凍干實驗時對產(chǎn)品和整個凍干流程熟悉是非常關鍵和必要的。在了解和熟練凍干機的操作的基礎上,配置高效能的凍干機也是非常必要的。好的凍干機能讓我們的實驗事半功倍。好的凍干機可以調(diào)節(jié)真空,可以進行真空的控制以及有凍干終點的判斷,能讓我們節(jié)省時間。制藥和醫(yī)療診斷試劑凍干機盡量選擇凍干機,推薦制藥凍干機和醫(yī)療診斷凍干機系列產(chǎn)品。

 

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