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凍干中常出現(xiàn)的凍干問題和處理方法

更新時(shí)間:2020-09-28 點(diǎn)擊次數(shù):9310

凍干良好的產(chǎn)品應(yīng)有良好的物理形態(tài),外觀無缺損,表面平整,體積與凍結(jié)時(shí)的體積基本相等,顏色均勻一致,內(nèi)部疏松多孔,復(fù)水迅速而*,殘余水分含量合格,效價(jià)高,能長期存放。

1.產(chǎn)品抽空時(shí)有噴發(fā)現(xiàn)象:這是由于產(chǎn)品還沒有凍實(shí)時(shí)就抽真空的緣故,預(yù)凍溫度還沒有低于共晶點(diǎn)溫度,或者已低于共晶點(diǎn)溫度,但時(shí)間還不夠,產(chǎn)品的凍結(jié)還未完成。解決方法是降低預(yù)凍溫度和延長預(yù)凍時(shí)間。

2.產(chǎn)品有干縮和鼓泡現(xiàn)象:這是由于在升華干燥過程中出現(xiàn)了局部熔化,由液體蒸發(fā)為汽體,造成體積縮小,或者干燥產(chǎn)品溶入液體之中,造成體積縮小,嚴(yán)重的熔化會(huì)產(chǎn)生鼓泡現(xiàn)象,原因是加熱太高或局部真空不良使產(chǎn)品溫度超過了共晶點(diǎn)或崩解點(diǎn)溫度。解決方法是降低加熱溫度和提高凍干箱的真空度,應(yīng)控制產(chǎn)品溫度,使它低于共晶點(diǎn)或崩解點(diǎn)溫度5℃。

3.無固定形狀:這是由于產(chǎn)品中的干物質(zhì)太少,產(chǎn)品濃度太低,沒有形成骨架,甚至已干燥的產(chǎn)品被升華汽流帶到容器的外邊。解決方法是增加產(chǎn)品濃度或添加賦形劑。

4.產(chǎn)品未干完:產(chǎn)品中還有凍結(jié)冰存在時(shí)就結(jié)束凍干,出箱后凍結(jié)部分熔化成液體,少量的液體被干燥產(chǎn)品吸走,形成一個(gè)“空缺”,液體量大時(shí),干燥產(chǎn)品全部溶解到液體之中,成為濃縮的液體。這種產(chǎn)品出箱時(shí)若觸摸容器的底部,有冰涼的感覺,即使看起來產(chǎn)品良好,但殘水含量也不會(huì)合格。解決方法是增加熱量供應(yīng),提高板層溫度或采用真空調(diào)節(jié),也可能是干燥時(shí)間不夠,需要延長升華干燥或解吸干燥的時(shí)間。

5.產(chǎn)品顏色不均勻:產(chǎn)品有結(jié)晶花紋,這是由于冷凍速率緩慢引起的,解決方法是提高冷凍速率,不在0℃左在的溫度停留,使產(chǎn)品凍結(jié)成較小的晶體。有時(shí)產(chǎn)品中能看到一圈顏色較深的分層線,這往往是升華中短時(shí)間真空不良造成的,短暫停電會(huì)產(chǎn)生這種現(xiàn)象。

6.產(chǎn)品上層好,下層不好:升華階段尚未結(jié)束,提前進(jìn)入解吸階段,這等于提前升高板層溫度,結(jié)果下層產(chǎn)品受熱過多而熔化,解決方法是延長升華階段的時(shí)間;有些產(chǎn)品由于裝載厚度太大,或干燥產(chǎn)品的阻力太大,當(dāng)產(chǎn)品干燥到下層時(shí),升華阻力增加,局部真空變壞也會(huì)引起下層產(chǎn)品的熔化。解決方法是降低板層溫度和提高凍干箱的真空度。

7.產(chǎn)品上層不好,下層好:冷凍時(shí)產(chǎn)品表面形成不透氣的玻璃樣結(jié)構(gòu),但未做回?zé)崽幚恚A開始不久產(chǎn)品升溫,部分產(chǎn)品發(fā)生熔化收縮,產(chǎn)品的收縮使表層破裂,因此下層的升華能正常進(jìn)行。解決方法是預(yù)凍時(shí)做回?zé)崽幚怼?/span>

8.產(chǎn)品水分不合格:解吸階段的時(shí)間不夠,或者解吸干燥時(shí)沒有采用真空調(diào)節(jié),或用了真空調(diào)節(jié),但產(chǎn)品到達(dá)許可溫度后未恢復(fù)高真空。解決方法是延長解吸干燥的時(shí)間,使用真空調(diào)節(jié)并在產(chǎn)品到達(dá)許可溫度后恢復(fù)高真空。

9.產(chǎn)品溶解性差:產(chǎn)品干燥過程中有蒸發(fā)現(xiàn)象發(fā)生,產(chǎn)品發(fā)生局部濃縮,例如產(chǎn)品內(nèi)部有夾心的硬塊,它是在升華中發(fā)生熔化,產(chǎn)生蒸發(fā)干燥,產(chǎn)品濃縮造成的。解決方法是適當(dāng)降低板層溫度,提高凍干箱的真空度,或延長升華干燥的時(shí)間。

10.產(chǎn)品失真空:真空壓塞時(shí),瓶內(nèi)真空良好,但貯存后不久即失真空,可能是瓶塞不配套或鋁帽壓得太松,漏氣而失真空,解決方法是更換瓶塞或調(diào)整壓鋁帽的松緊度;也可能是產(chǎn)品含水量太高,由水蒸汽壓力引起的失真空,解決方法是延長解吸階段的時(shí)間。

綜上所述,凍干產(chǎn)品出現(xiàn)問題,主要和配方、也就是凍干保護(hù)劑,凍干曲線, 凍干機(jī)相關(guān)。好的真空冷凍干燥機(jī)能讓凍干效率提升,降低凍干風(fēng)險(xiǎn)和凍干問題,因?yàn)闇囟群驼婵斩饶芨玫目刂?,整個(gè)過程是一個(gè)可控的過程。

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