凍干法就是將我們需要凍干的試劑、藥品、生物溶液等在低溫下凍結(jié),然后在低溫低壓下進(jìn)行升華干燥和解析干燥,從而獲得固體樣品,保存在2-8度或者室溫下。凍干法是采用相對低溫下進(jìn)行干燥,所以相對的低溫是多少度,進(jìn)行多長時間,預(yù)凍形成的固體塊是不是達(dá)到*凍結(jié),這個是需要工藝摸索的,那么凍干工藝溫度達(dá)到多少是可以保證樣品安全的凍干又能獲得相對較高的凍干效率呢?我們就需要測凍干樣品溶液的關(guān)鍵溫度,常用的關(guān)鍵溫度包括共晶點、玻璃轉(zhuǎn)化溫度、共熔點和塌陷溫度。
對于診斷試劑凍干來說,因為診斷試劑的成分復(fù)雜,加上診斷檢測單人份或者少人份隨檢隨用的需要,所以凍干診斷試劑做成單人份全組分的體系是非常方便快捷的,對人員操作要求低,使用方便。而單人份相對來說總體系的體積都很小,都是100ul甚至是50ul以下的體系,而這么小的體系無法采用西林瓶凍干,只能采用8連管或者凍干球的形式。而這么小的體系采用熱電偶探討也是不方便監(jiān)測樣品溫度的,所以在診斷試劑行業(yè)做凍干的時候?qū)囟葞缀醵际菦]有做監(jiān)視的。那為什么我們做診斷試劑凍干還有時候需要測共晶點溫度呢。
共晶點溫度測量是可以采用電阻法、DSC測量法、差示熱分析儀(DTA )法、低溫顯微鏡直接觀察法和數(shù)學(xué)公式模擬法等,其中常用的是電阻法和DSC法。電阻法測量成本低,但是可能精度不夠的情況下或者測量方法不對就是測量的不夠精確。所以測量共晶點溫度采用電阻法或者DSC法都要掌握方法,學(xué)會分析。
制品預(yù)凍過程中,對于結(jié)晶體系,隨著溫度降低,當(dāng)制品達(dá)到冰點以下時,體系中形成冰核,冰核逐漸增長,其余溶液中溶質(zhì)的濃度逐漸提高,并在達(dá)到過飽和時析出結(jié)晶,溫度持續(xù)降低直至剩余溶液*固化為冰和溶質(zhì)的結(jié)晶混合體,此時的溫度即為共晶點,但有些物質(zhì)的共晶點不是一個具體的溫度值,而是一個溫度范圍。知道樣品的共晶點溫度就能有設(shè)置預(yù)凍溫度的一個依據(jù),可以不浪費資源,比如如果我們的樣品的共晶點溫度為-20度,那么預(yù)凍溫度我們設(shè)置-30度或者-35度就可以,沒有必要設(shè)置-40度。如果不測量我們可能就直接用-40度,設(shè)置-45度或者-50度進(jìn)行預(yù)凍,這樣對凍干機(jī)也是很大的熱量消耗,凍干機(jī)的壓縮機(jī)復(fù)合就大。因此測量共晶點還是有必要的。
我公司共晶點測量儀可以測量各種藥品、診斷試劑、生物溶液、食品原料、高分子材料等樣品的共晶點,歡迎委托測試或者購買共晶點測試儀。