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凍干升華干燥過程中的動力

更新時間:2022-07-12 點擊次數(shù):1261

凍干過程中主要分為3大步驟,預(yù)凍、升華和解析。其中升華工藝是一個主要的脫水過程、途徑。如何讓凍結(jié)的水從冰狀態(tài)成功的升華出來,就需要給樣品提供動力,動力是熱量,升華需要吸收熱量,熱量來源于傳導(dǎo)、對流和輻射。

一次干燥過程中(即升華干燥)水蒸氣從樣品種升華出來被冷阱補集的過程中最主要的動力就是飽和蒸汽壓差,飽和蒸汽壓差越大,升華速度越快,升華時間越短;飽和蒸汽壓力不同的數(shù)值對應(yīng)不同的溫度。因此升華界面不同溫度,冷阱表面不同溫度就對應(yīng)不同的壓差,兩者的數(shù)值之差對應(yīng)的就是樣品升華的驅(qū)動力。提高樣品升華界面的溫度或者降低冷阱的溫度都可以增大升華的驅(qū)動力。但是升高樣品溫度帶來的驅(qū)動力的變化遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過降低冷阱溫度帶來的驅(qū)動力的變化。但是升高樣品溫度有一個限度,不能無限升高,升高到一定溫度,樣品有塌陷或者融化的風(fēng)險。而降低冷阱溫度雖然容易做到,但是帶來的驅(qū)動力的變化和升高樣品溫度相比確微乎其微。為什么會這樣呢?我們可以列舉一組數(shù)值來看。比如升華界面溫度原來是-20度,對應(yīng)飽和蒸汽壓為102.11pa。升高溫度為-15℃,對應(yīng)飽和蒸汽壓為165.43pa,對應(yīng)冷阱-80度,對應(yīng)的飽和蒸汽壓為0.055pa,-20℃對應(yīng)驅(qū)動力為102.055pa,而-15℃對應(yīng)的驅(qū)動力為165.375pa。因此驅(qū)動力增加63.32pa。這是樣品溫度升高5度,冷阱溫度不變的情況下驅(qū)動力增加的情況。

比如當(dāng)樣品溫度-20度不變的情況下,冷阱溫度從-80度降低到-85度,對應(yīng)的驅(qū)動力的增加為0.031pa。通過數(shù)值列舉我們就明顯看出來同樣是溫度變化5℃,驅(qū)動力的增加相差甚遠(yuǎn)。為什么呢?水的平衡蒸汽壓圖能夠解釋。

溫度升高,平衡蒸汽壓增大,溫度降低平衡蒸汽壓減小,不同的溫度區(qū)域范圍,對應(yīng)的升高降低的速率不同。0~-40度之間,蒸汽壓降低的速度大,而低于-50~-80度之間,溫度降低,蒸汽壓減小的很少,這就解釋了為什么同樣是降低5度,升高樣品溫度和降低冷阱溫度的差別相差這么大。既然這樣那我冷阱溫度是不是降低到-50度就可以了呢?這是不對的,因為我們前面解釋的不是凍干箱或者冷阱的溫度,而都是對應(yīng)的升華界面或者冷阱補冰的冰表面對應(yīng)的溫度。溫度探頭監(jiān)測的是冷阱表面的溫度,并不是冰表面的溫度,如果冷阱只降低到-50度,對應(yīng)的冰表面溫度可能只有-40度左右,和冰層的厚度有關(guān)。冰層厚度達(dá)到一定厚度,隨著溫度不斷升高,可能導(dǎo)致對應(yīng)平衡蒸汽壓快速上升,從而導(dǎo)致凍干箱出現(xiàn)壓力失控的現(xiàn)象。

因此提高升華效率的最主要方式是提高升華界面的溫度,因此知道樣品的安全溫度是非常重要的,在知道樣品安全溫度的前提下設(shè)置凍干工藝,根據(jù)凍干曲線反應(yīng)的數(shù)據(jù)和特點不斷優(yōu)化凍干工藝。


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