1、預凍:將相關產品放入凍干機,將產品冷凍至低的溫度,一般在-30℃以下(低于物料共晶點5~10℃),以便固化產品中的游離水。預凍速度應根據產品特性和要求選擇。冷凍速度會影響冰晶的大小,進而影響后續(xù)的干燥和干燥后產品的溶解度。因此,有必要選擇合適的冷卻速度。冷凍至所需溫度后,放置一段時間,使產品*冷凍。
關鍵參數:冷凍速度、冷凍溫度、冷凍保溫時間。
2、升華干燥:這是冷凍干燥過程中最重要的一步,它主要用于吸塵。一般真空度為10~30Pa,以降低產品的升華點。同時,產品在這個過程中會被加熱,以提供冰晶升華所需的熱量。溫度控制要求非常嚴格。必須保證升華溫度不能超過材料的共晶點,必須低于干材料的崩解溫度。
關鍵參數:真空度、控溫溫度及溫度分布、升華率。
3、分析干燥(二次干燥):升華干燥完成后,進入分析干燥階段。主要作用是去除產品中的游離水,提高脫水率。
4、后處理:實際上,凍干過程已經結束,經過一些卸貨和出貨過程,整個凍干過程就結束了。
預凍是凍干微球凍干機凍干實驗的一個重要過程,預凍效果直接影響凍干效果。在預凍過程中,預凍速率是一個比較重要的指標,也是一些凍干測試人員難以掌握的。這里簡單介紹一下預凍速度對凍干實驗的影響,以及如何選擇快凍還是慢凍。
1、快速預凍
通過快速冷卻,可以從凍干樣品中獲得更多的小冰晶。對于樣品中的活性物質,小冰晶可以起到一定的保護作用,減少晶體對它們的傷害。但由于冰晶較小,會減少水的升華通道,增加升華干燥阻力,一定程度上影響升華速率。
2、慢速預凍
通過快速預冷凍,可以從凍干樣品中獲得更大的冰晶。雖然大冰晶可能會破壞樣品結構,但凍干時水的升華通道比較大,升華阻力小,升華速率會相對提高。
了解不同預凍速率對樣品結構的影響。凍干微球凍干機可以根據凍干樣品的不同特性選擇合適的凍干速率,從而獲得更好的凍干效果。