冷凍干燥目前廣泛用于生物制品的保存。但存在升華干燥速率低、整個凍干過程時間長、能耗大等不足,因此優(yōu)化和改進凍干過程是當(dāng)前面臨的重要問題口。干燥過程中應(yīng)盡量提高樣品溫度,因為樣品溫度每升高1℃,升華干燥時間將會縮短。大多數(shù)生物制品降溫時發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變,干燥過程中樣品溫度過高會引起塌陷,進而導(dǎo)致干燥層的多孔結(jié)構(gòu)喪失、殘余水分增多、復(fù)水時間延長,更嚴(yán)重的將導(dǎo)致生物制品活性喪失。因此,塌陷溫度在小型凍干機凍干過程中是一個非常重要的參數(shù)。
小型凍干機的塌陷溫度也叫崩解溫度,是指凍干時,干燥層溫度上升到一定數(shù)值時,物料中的冰晶消失,原先為冰晶所占據(jù)的空間成為空穴,因此凍干層呈多孔蜂窩狀海綿體結(jié)構(gòu)。此結(jié)構(gòu)與溫度有關(guān)。當(dāng)蜂窩狀結(jié)構(gòu)體的固體基質(zhì)溫度較高時,物料剛性降低。當(dāng)溫度達(dá)到某一臨界值時,固體基質(zhì)的剛性不足以維持蜂窩狀結(jié)構(gòu),空穴的固形物基質(zhì)壁將發(fā)生塌陷,原先蒸汽擴散的通道被封閉,此臨界溫度稱為凍干物料的崩潰溫度或塌陷溫度。(簡化版含義:在凍干升華階段,隨著溫度上升,物料失去剛性,開始變粘,發(fā)生類似塌方的崩解、熔化或產(chǎn)生發(fā)泡現(xiàn)象時的溫度。)
小型凍干機塌陷與許多因素有關(guān),既有材料本身物性參數(shù)的影響又有加工參數(shù)的影響。然而,目前絕大多數(shù)都是關(guān)于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度r,關(guān)于塌陷溫度r的數(shù)據(jù)很少,尤其是凍干參數(shù)的改變對塌陷溫度的影響。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與塌陷溫度的測試環(huán)境不同,前者通常是在封閉環(huán)境下測得的;而后者是在真正的冷凍干燥過程中測得的,更能真實地反映產(chǎn)品特性。